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减肥保健品非法添加3种化学药物的TLC

2022-05-13 00:30 出处:网络整理  人气:149℃ 

减肥保健品是随着审美观念的变化衍生出来的一种瘦身产品,因其快速的减肥效果受到很多人尤其是女性的喜爱。但是有很多对人体有害的减肥产品充斥着市场,让减肥保健品市场鱼龙混杂。减肥产品非法添加物中酚酞、西布曲明、芬氟拉明(结构如所示)因其减肥效果好,是一些常见的添加物。酚酞属刺激剂,用于慢性便秘,长期使用可损害肠神经系统,且很可能是不可逆的;西布曲明为非苯丙胺类食欲抑制剂,通过抑制人的食欲,达到减肥的效果,但会增加严重的心脑血管不良事件;芬氟拉明为苯丙胺类食欲抑制药,会导致心脏瓣膜病变等不良反应。故减肥保健品非法添加化学药物的行为不仅违反了食品卫生法规,而且严重危害人体健康。

减肥保健品非法添加3种化学药物的TLC

 
图 1 3种成分结构式  
 


目前,减肥保健品中非法添加西药的常用检测方法有薄层色谱法(TLC)[-]、液相色谱法(HPLC)[-]、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[-],表面增强拉曼光谱法(SERS)[]等。本实验中,薄层色谱方法作为初筛手段,简单快速,再联用显微傅里叶变换红外光谱的高灵敏度、高专一性[-]对非法添加药物快速检测。

1 实验部分 1.1 仪器与试剂

显微傅里叶变换红外光谱仪NICOLET iN10(Thermo SCIENTIFIC);硅胶GF254铝合金薄层板(德国默克公司);超声波清洗仪UIP50(南京垒君达超声电子设备有限公司);高速台式离心机TGL-16(上海医用分析仪器厂)。

酚酞对照品(A,批号:100102)、西布曲明对照品(B,批号:100624)、盐酸芬氟拉明对照品(C,批号:0073-9501):均购自中国药品生物制品检定所。实验中所用的9批减肥保健品均购于市场;其他试剂均为分析纯。

对照品溶液和混合对照品溶液的制备:分别精密称定A、B、C 3种对照品适量,加入甲醇溶解、超声5 min,制成浓度为1 mg/mL的A溶液、2 mg/mL的B溶液和5 mg/mL的C溶液作为对照品溶液和同等浓度的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备:取胶囊剂10粒或袋泡茶4包,称取内容物约1/10置于10 mL容量瓶中,加入5 mL甲醇振摇、超声10 min后,离心5 min(4000 r/min),取上清液作为供试品溶液。

1.2 实验条件

以硅胶GF254铝合金薄层板为固定相,以氯仿-甲醇-氨水(11:1:0.12)为展开剂,点样量为4 μL,饱和5 min后,展开、取出晾干,在紫外灯254 nm下检视定位。再将TLC板上对照品斑点刮下,放在2 mL的离心管中用0.5 mL的甲醇溶解,超声5 min、高速离心3~5 min,取上清溶液放在离心管中室温挥干,然后放在金板上进行显微红外光谱检测。采集模式:反射,检测条件:液氮冷却后检测,采集时间:12 s,扫描:64次,光谱分辨率:8 cm-1。数据处理软件为OMNIC工作站和origin6.1。

2 结果与分析 2.1 对照品TLC及Micro FTIR测定

用微量进样器在硅胶GF254铝合金薄层板上点对照品溶液及对照品混合溶液各4 μL,按1.2节下实验条件进行测定。再取极少量的酚酞、西布曲明、芬氟拉明对照品粉末放在金板上,进行显微红外光谱检测。结果如~所示。

减肥保健品非法添加3种化学药物的TLC

 
图 2 对照品TLC图及Micro FTIR图  
 


由可知,酚酞、西布曲明和芬氟拉明3种成分在本实验色谱条件下分离较好。分析~可知,对照品粉末与刮板甲醇提取后的对照品红外谱图峰形、峰位基本一致。中3 289.50 cm-1处的吸收峰,说明分子中-OH的存在;1 718.24,1 216.52,1 123.64 cm-1的吸收峰,说明分子中苯甲酸酯的存在;1 595.68,1 509.50,1 460.46,1 170.73,1 106.82 cm-1的吸收,说明分子中有与取代基共轭的苯环存在;中3 333.0 cm-1吸收峰,说明分子中含有结晶水;2 921.5 cm-1吸收峰,说明环丁基的存在;1 566.0,1 414.5,1 078.9,1 017.6,793.3.0 cm-1吸收峰,说明氯苯基的存在;2 361.3,1 649.5,1 335.0 cm-1吸收峰,说明是叔胺盐。中2 951.5,2 721.6,2 479.4,2 389.3,1 452.8,1 334.5 cm-1吸收峰,说明分子为仲胺盐;1 587.9,、894.9,795.5cm-1吸收峰,说明间位取代苯的存在;1 203.0,1 118.4,1 073.5 cm-1吸收峰,说明三氟代物的存在。

2.2 TLC及Micro FTIR最低检测限考察
本文标签: 薄层色谱法;, 酚酞;,

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